spektofotometer serapan atom

BAB I

PENDAHULUAN

1.1.Tujuan Percobaan Praktikum

Penentuan kadar dari suatu senyawa kimia dengan AAS

1.2.Prinsip Kerja Praktikum

Dengan  mengukur intensitas radiasi yang diteruskan (Transmittancy) atau mengukur intensitas radiasi yang diserap (Absorbansy) berdasarkan panjang gelombang tertentu maka konsentrasi unsur dalam larutan dapat diketahui.

1.3. Teori

1.3.1 Jurnal

Pengaruh Kadmium terhadap Gangguan Patologik pada Ginjal Tikus Percobaan.

Pesatnya laju pembangunan, terutama di bidang industri, transportasi dan ditambah dengan kegiatan manusia di bidang intensifikasi pertanian maupun perikanan telah menimbulkan dampak nyata berupa meningkatnya jumlah buangan/limbah yang selanjutnya akan menyebabkan pencemaran air, tanah, dan udara. Selain itu juga dengan berkembangnya ilmu pengetahuan dan teknologi dewasa ini memungkinkan manusia memanfaatkan berbagai jenis bahan kimia termasuk logam berat untuk memenuhi kebutuhan hidupnya.

Bila tanaman hidup pada tanah yang tercemar oleh logam berat walaupun kadarnya rendah, tetapi dapat terakumulasi dalam sistem jaringan tanaman, karena tanaman mempunyai kemampuan menyerap unsur mineral termasuk logam berat. Selain dari tanah, tanaman juga dapat terkontaminasi logam berat dari udara dan diserap melalui daun. Melalui rantai makanan akan terjadi pemindahan dan peningkatan kadar logam berat pada tingkat trofik (pemangsa) yang lebih tinggi. Manusia sebagai konsumen hasil tanaman, baik jenis biji-bijian (misalnya beras, jagung), daun (misalnya bayam, kangkung), maupun umbi (misalnya ketela, ubi), dapat terkontaminasi logam berat melalui rantai makanan ini.

Di dalam tubuh, logam berat akan terakumulasi, sehingga kadarnya akan jauh lebih tinggi dari kadar logam berat tersebut pada sumbernya. Hal ini membahayakan kesehatan manusia, karena dapat menyebabkan toksisitas kronis bila dikonsumsi terus menerus. Seperti yang telah terjadi di Jepang pada tahun 1947, timbul penyakit yang disebut penyakit “itai-itai” sebagai akibat dari mengkonsumsi beras yang mengandung kadar kadmium yang tinggi (Kobayashi, 1978) Beras merupakan makanan pokok bangsa Indonesia. Penelitian Suzuki, dkk. (1980) dan Roechan, dkk. (1993) menemukan kandungan kadmium dalam beras di Indonesia cukup tinggi yaitu 0.07-0.09 mg/hari/orang dan apabila dikonsumsi terus menerus dapat melebihi batas ambang yang ditetapkan oleh FAO-WHO (0.06 mg/hari/orang).

Kerugian akibat cemaran kadmium tidak hanya terjadi pada tanaman padi di sawah yang tercemar, tetapi juga terhadap manusia dan hewan yang mengkonsumsi tanaman atau padi tersebut, karena itu perlulah kadmium di waspadai (Soemarwoto, 1998). Apabila kadmium masuk ke dalam tubuh, maka sebagian besar akan terkumpul di dalam ginjal hati dan ada sebagian yang dikeluarkan lewat saluran pencernaan (Slamet, 1996; Eco USA Search, 1999). Secara umum gejala keracunan kadmium pada manusia baik secara akut maupun kronis dapat mengakibatkan gangguan pada sistem pernafasan, kerusakan pada fungsi organ hati dan ginjal, perdarahan, gangguan terhadap pertumbuhan tulang

yang menyebabkan kerapuhan tulang. Akumulasi dapat terjadi karena logam berat dalam tubuh cenderung membentuk senyawa kompleks dengan zat-zat organik yang terdapat dalam tubuh, sehingga logam tersebut terfiksasi atau tidak diekskresi (Linder, 1992).

 Kadmium dapat terakumulasi dengan jalan terikat pada metalothionien. Di ginjal, kompleks kadmium-metalothionien melewati glomerulus dan diserap oleh tubulus proxima. Di dalam sel ginjal, kadmium dilepas dari protein metalothionien dan dapat terakumulasi sampai pada tingkat toksik. Penyerapan kadmium ditemukan di ginjal kira-kira ½ - S! dari beban tubuh dan konsentrasi tertinggi ditemukan di bagian kortex, (The Biology Project, 1999). Hasil otopsi di USA menunjukkan bahwa absorpsi kadmium dalam tubuh masyarakat umum secara rata-rata 30 mg, yang didistribusikan dalam ginjal 33%, hati 14%, paruparu 2% dan pankreas 0,3%, sisanya diekskresikan melalui saluran pencernaan. Efek toksik kadmium ginjal dapat berupa degenerasi sel-sel tubulus ginjal (Clarke, dkk., 1981).

Tingkat akumulasi kadmium tergantung pada jumlah dosis yang diberikan dan lama mengkonsumsi.Gejala klinis keracunan kadmium kronis sangat mirip dengan penyakit glomerulo-nephritis. Oleh karena itu gejala keracunan kadmium ini selalu disertai dengan proteinuria, glukosuria,kadar kalsium dan asam-amino dalam urine juga meningkat.

Berdasarkan tinjauan tersebut di atas, dilakukan penelitian tentang berbagai kombinasi perlakuan antara pemberian minum yang mengandung logam berat kadmium dan lama pemaparan terhadap ginjal, yaitu akumulasi kadmium dalam  ginjal dan seberapa jauh kerusakan organ ginjal yang ditimbulkan. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui gangguan patologik pada ginjal tikus percobaan akibat pengaruh kadmium, meliputi akumulasinya, perubahan kadar protein dalam urine serta perubahan histopatologi pada ginjal.

Alat yang digunakan antara lain tempat pemeliharaan tikus, alat bedah tikus, alat analisis(timbangan analitik, oven, pipet volumetric, hotplate, Spektrofotometer Human 815, Spektrofotometer Serapan Atom merk Varian Techtron AA 1275, mikroskop merk Olympus), sedangkan bahan yang digunakan antara lain hewan percobaan (tikus putih jantan strain Wistar), bahan kimia (asam nitrat pekat, asam sulfat pekat, asam klorida pekat, CdCl2, larutan untuk analisis kadar protein urine, larutan untuk pembuatan histopatologi).

Pemberian kadmium terhadap tikus percobaan dilakukan melalui air minum yang dicampur secara merata. Penentuan dosis kadmium menggunakan standar yang dikeluarkan oleh FAO-WHO yaitu kadar maksimum yang boleh masuk ke dalam tubuh manusia perhari, dan berdasarkan perhitungan rata-rata konsumsi beras masyarakat Indonesia. Perlakuan dosis kadmium pada tikus yang disesuaikan dengan hal tersebut yaitu 0.06 mg/L; 6,60. mg/L dan 66,00 mg/L. Air minum diberikan kepada tikus secara ad libitum sebanyak 100 ml/ekor/dua hari. Ransom sebanyak 45 gram/ekor/hari diberikan secara ad libitum juga. Rancangan yang digunakan pada percobaan ini adalah Rancangan Acak Lengkap

Faktorial yang terdiri dari dua perlakuan yaitu konsetrasi pemberian kadmium pada air minum (K0 = kontrol, K1= 0,06 mg/L, K2 = 6,60 mg/L, dan K3 = 66,00 mg/L) dan lama waktu mengkonsumsi (T0 = 0 minggu, T1 = 2 minggu, T2 = 4 minggu, T3 = 6 minggu, dan T4 = 8 minggu). Dengan demikian diperoleh 20 kombinasi perlakuan. Pengamatan dilakukan setiap dua minggu dan pada setiap pengamatan dibedah 12 ekor tikus. Data yang diperoleh dianalisis dengan menggunakan analisis sidik ragam (ANOVA). Jika terdapat hasil yang signifikan antar perlakuan dilanjutkan dengan menggunakan uji beda Duncan’s Multiple Range Test. Analisis histopatologi diuji dengan analisis deskriptif. Ginjal terbagi dalam kortex dan medulla.

Di dalam kortex terdapat bagian yang dengan mata telanjang seperti butiran kasar disebut nefron. Tiap nefron merupakan unit fungsional dari ginjal (sebagai unit filtrasi ginjal) dan terdiri dari glomerulus dan tubulus bagian yang berfungsi sebagai penyaring (Meyer, dkk., 1992; OSHA, 1999). Di dalam ginjal inilah terjadi penyaringan zat-zat yang tidak berguna bagi tubuh seperti urea, kreatinin dan ammonia. Air dapat melewati saringan, sedangkan zat yang berguna bagi tubuh seperti protein terutama dengan ukuran molekul besar tidak dapat melewati saringan ini, tetap dalam aliran darah (Japaries, 1995). Pada keadaan normal, protein tidak terdapat dalam urin, karena celah pada membran filtrasi glomerulus normal kecil untuk dapat dilewati protein. Bila membran glomerulus mengalami kerusakan dapat menyebabkan celah menjadi besar dan protein dapat melewati filtrasi masuk kedalam urin (Reesal, dkk.,1987). Kadmium berpengaruh terhadap permeabilitas glomerulus dan penurunan daya reabsorpsi di tubulus karena kerusakan tubulus proximal (Soemirat, 2000).

Menurut Darmono (1995) terjadinya gejala proteinuria pada kasus keracunan kadmium secara kronis menunjukkan adanya hambatan aktivitas enzim yang mengikat Zn. Hasil dari analisis kadmium dalam ginjal terlihat bahwa pada pengamatan minggu ke 0, kadar kadmium dalam ginjal antara 0,033 – 0,220 ìg/g, pengamatan minggu ke 2 kadar kadmium dalam ginjal antara 0,035 – 3,127 ìg/g, sedangkan pada pengamatan minggu ke 4 kadar kadmium dalam ginjal berkisar antara 0,045 – 6,654 ìg/g. Hasil pengamatan pada minggu ke 6, kadar kadmium dalam ginjal antara 0,209 – 9,825 ìg/g dan pada pengamatan minggu ke 8 kadar kadmium dalam ginjal berkisar antara 0,817 – 19,167 ìg/g. Disini terlihat bahwa baik pada kontrol dan kadmium 0,06 mg/L belum menunjukkan hasil yang nyata antar waktu pemaparan.

Secara umum kadar kadmium pada ginjal tikus lebih tinggi dengan semakin tingginya konsentrasi perlakuan dan semakin lama waktu pemaparan. Pengamatan minggu ke 8 dan dengan konsentrasi kadmium dalam larutan minum 66,00 mg/L, kadar kadmium dalam ginjal paling tinggi yaitu 19,167 ìg/g. Ini terjadi karena dengan makin tingginya kadar kadmium yang masuk serta makin lama pemaparan akan mengakibatkan kadar kadmium yang terakumulasi dalam ginjal makin tinggi. Data kadar kadmium dalam ginjal rata-rata dapat dilihat pada Tabel 1.

Tabel 1. Kadar rata-rata kadmium (ìg/g) pada ginjal tikus berdasarkan

konsentrasi kadmium dan waktu pemaparannya

Keterangan: huruf yang sama pada kolom yang sama tidak berbeda nyata secara

statistik menurut Duncan’s pada taraf uji 1 %.

Kadar rata-rata protein urin pada tikus (Table 2) berkisar 51,70 mg/ 100 ml (kontrol) sampai 276,03 mg/ 100 ml (perlakuan kadmium 66,00 mg/L). Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa makin besar konsentrasi kadmium yang masuk ke dalam tubuh dan dengan makin lama pemaparan akan mengakibatkan kadar protein urin makin tinggi secara nyata (p < 0.01) yang berarti bahwa fungsi ginjal sebagai penyaring mengalami gangguan.

 Kerusakan dalam sel penyaring ginjal mengakibatkan protein dapat melewati saringan tersebut. Menurut Fox (1976) adanya protein dalam urin merupakan tanda awal dari adanya kadmium yang turut masuk ke dalam aliran darah melalui saluran pencernaan maupun pernafasan sehingga protein dengan ukuran molekul besar dapat melewati saringan tersebut dan urin yang dihasilkan mengandung protein. Secara umum morfologi kondisi tikus yang diberi perlakuan kadmium sampai dengan konsentrasi 6,60 mg/L tidak berbeda dibandingkan dengan tikus kontrol, tetapi pada konsentrasi kadmium 66,00 mg/L, 5 ekor tikus mengalami kerontokan bulu terutama pada bagian kepala (kerontokan terlihat mulai minggu ke 5) dan aktivitas menurun.

Hasil penimbangan yang dilakukan setiap hari juga terlihat bahwa dengan makin tinggi

konsentrasi dan lama waktu pemaparan pemberian kadmium, berat tikus relatif tidak mengalami kenaikan (kenaikan rata-rata per hari pada kontrol dan perlakuan kadmium 0,06 mg/L = 0.3 - 0,5 gram, perlakuan kadmium 6,60 mg/L = 0,1 - 0,3 gram dan perlakuan kadmium 66,00 mg/L sampai pengamatan minggu ke 4 kenaikan berat = 0,1 - 0,2 gram, selanjutnya tidak ada kenaikan berat).

Tabel 2. Kadar rata-rata protein urin (mg/100 ml) pada ginjal tikus berdasarkan

konsentrasi kadmium dan waktu pemaparannya

Keterangan: huruf yang sama pada kolom yang sama tidak berbeda nyata secara

statistik menurut Duncan’s pada taraf uji 1 %

Hasil pembacaan histopatologi jaringan ginjal memperlihatkan bahwa dengan makin tingginya kadmium yang terakumulasi dalam ginjal mengakibatkan adanya perubahan sel pada jaringan bagian kortex ginjal. Dari pengamatan histopatologi pada konsentrasi kadmium 0,06 mg/L belum ada perubahan seperti halnya pada keadaan kontrol, yang ditunjukkan dengan susunan glomerulus dan tubulus masih teratur (Gambar 1).

Gambar 1: Penampang melintang ginjal kontrol dengan perbesaran 20 X

Keterangan gambar : A. Glomerulus ; B. Epitel glomerulus ;

                          C. Ruang kapsula ; D. Epitel kapsula ; E. Tubulus

Perubahan mulai terlihat pada konsentrasi kadmium dalam minuman 6,60 mg/L dan pengamatan minggu ke 2, dimana batas antara glomerulus mulai tidak jelas dan juga jarak antara tubulus mulai tidak jelas (Gambar 2).

Gambar 2: Penampang melintang Ginjal dengan konsentrasi kadmium

6,60 mg/L, pengamatan minggu ke 2, perbesaran 800 x.

Keterangan gambar: A. Glomerulus, B. Epitel Glomerulus,

C. Epitel kapsula, D. Tubulus.

Ruang kapsula di sekitar glomerulus mulai menipis, sehingga epitel glomerulus dan epitel kapsula terlihat berdekatan, sedangkan tubulus masih terlihat teratur. Pengamatan minggu ke 4 sampai minggu ke 8 pada konsentrasi kadmium 6,60 mg/L, ruang kapsula makin tidak terlihat, epitel glomerulus dan epitel kapsula makin tidak jelas, sehingga tampaknya glomerulus menempel pada tubulus. Batas antara tubulus semakin tidak terlihat. Sel-sel mengalami karioreksis (pecahnya inti sel yang disertai dengan hancurnya kromatin) dan eosinofilik inclution (adanya endapan eosin dalam sitoplasma dan diduga kadmium yang dapat mengikat pewarnaan eosin secara intensif)) mulai tampak (Gambar 3).

Gambar 3: Penampang melintang ginjal dengan konsentrasi kadmium 6,60 mgL,

minggu ke 8, perbesaran 800x.

Keterangan gambar: A. Glomerulus; B. Tubulus;

C. sel yang mengalami karioreksis;

D. eosinofilik inclution.

Ruang kapsula dan batas antara tubulus tidak jelas, sel yang mengalami karioreksis dan eosinofilik inclution mulai tampak. Pada konsentrasi kadmium 66,00 mg/L, perubahan glomerulus mulai terjadi pada pengamatan minggu ke 2 dan perubahan tubulus mulai pengamatan minggu ke 4. Pada pengamatan minggu ke 2 ini glomerulus mulai agak rapat dan makin lama makin rapat seperti yang terlihat pada minggu ke 8, sedangkan tubulus mulai terlihat agak rapat pada pengamatan minggu ke 4 dan makin rapat pada pengamatan minggu ke 8 (Gambar 4).

Gambar 4: Penampang melintang ginjal dengan konsentrasi 66,00 mg/L,

minggu ke 8, perbesaran 400x.

Keterangan gambar: A. Glomerulus; B. Tubulus.

Ruang kapsula yang mengelilingi glomerulus tidak tampak dan juga batas antara tubulus tidak jelas. Selain itu juga sel-sel yang berada di glomerulus dan tubulus mulai mengalami karioreksis pada pengamatan minggu ke 4 dan makin banyak pada pengamatan minggu ke 8. Sama halnya dengan sel yang mengalami karioreksis, eosinofilik inclution mulai tampak pada pengamatan minggu ke 4 dan makin banyak pada pengamatan minggu ke 8 (Gambar 5).

Gambar 5: Penampang melintang ginjal dengan konsentrasi kadmium

66,00 mg/L, minggu ke 8, perbesaran 800 X.

Keterangan gambar: A. Tubulus; B. sel yang mengalami

karioreksis; C.eosinofilik inclution

Sel yang mengalami karioreksi makin banyak, demikian juga dengan eosinofilik inclution Dengan melihat gambaran histopatologi ginjal dan hasil klinis, terlihat bahwa dengan makin tinggi konsentrasi kadmium yang masuk ke dalam tubuh serta makin lama pemaparan, jaringan pada ginjal mengalami kerusakan sehingga mengakibatkan protein dalam urin makin tinggi. Ini terjadi karena kadmium yang masuk ke dalam saluran pencernaan akan berikatan dengan protein metalothionien dan di dalam ginjal ikatan ini mengakibatkan kerusakan pada celah membran glomerulus yang berfungsi sebagai penyaring, sehingga protein yang seharusnya kembali masuk ke dalam aliran darah menjadi masuk ke dalam urin. Rusaknya fungsi filtrasi ginjal dibuktikan dengan adanya akumulasi kadmium dalam ginjal dan protein dalam urin.

Bagian-Bagian pada AAS

a.                  Lampu Katoda

Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu : Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.

            Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket pada AAS. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang paling menonjol dari ke-empat besi lainnya.

Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.

b.                  Tabung Gas

Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000K. regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung.

              Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk pengecekkan. Bila terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung gas bocor, dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut positif bocor.Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar,selain gas juga memiliki tekanan.

c.         Ducting

Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar ppolusi yang dihasilkan tidak berbahaya.

Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat.

Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakara yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting.

c.                   Kompresor

Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri meerupakan posisi tertutup. Uap air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah., dan uap air akan terserap ke lap.

d.                 Burner

Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.

Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit, hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi. Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas, dengan konsentrasi.

f.          Buangan Pada AAS

Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk.

Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.

Ada banyak variasi nyala yang telah diapakai bertahun-tahun untuk spektrometri atom. Namun demikian. yang saat ini menonjol dan dipakai secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida- asetilen.Dengan kedua jenis nyala ini, kondisi analisis yang sesuai untuk kebanyakan ana!it (unsur yang dianalisis) dapat ditentukan dengan menggunakan metode-metode emisi, absorbsi dan juga fluoresensi.

Biasanya menjadi pilihan untuk analisis menggunakan AAS,. temperarur nyala-nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak unsur dapat diminimalkan. Nitrous oksida-asetilen .Dianjurkan dipakai untuk penentuan unsur-unsur yang mudah  membentuk oksida dan sulit terurai. Hal ini disebabkan temperatur nyala yang dihasilkan relative tinggi. Unsur-unsur tersebut adalah: Al, B, Mo, Si, So, Ti, V danW.

METODE ANALISIS

Ada tiga teknik yang biasa dipakai dalam analisis secara spektrometri. Ketiga teknik tersebut adalah :

(1) Metoda Standar Tunggal

Metoda sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya (Cstd). Selanjutnya absorbsi larutan standar (Asta) dan absorbsi larutan sampel (Asmp) diukur dengan Spektrofotometri.

(2) Metode Kurva Kalibrasi

Dalam metode ini dibuat suatu seri larutan standar dengan berbagai konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan AAS Langkah selanjutnya adalah membuat grafik antara konsentrasi (C) dengan Absorbansi (A) yang akan merupakan garis lurus melewati titik nol. dengan slope = b atau slope = a.b. Konsentrasi larutan sampel dapat dicari setelah absorbansi larutan sampel diukur dan diintrapolasi ke dalam kurva kalibrasi atau dimasukkan ke dalam persamaan garis lurus yang diperoleh dengan menggunakan program regresi linear pada kurva kalibrasi.

(3) Metoda Adisi Standar

Metoda ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yangdisebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar.Dalam metoda ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu takar. Satu larutan diencerkan sampat volume tertentu kemudian diukur absorbansinya tanpa ditambah dengan zat standar, sedangkan larutan yang lain sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dulu dengan sejumlah tertentu tarutan standar dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama. Menurut hukum Beer akan berlaku hal-hal berikut :

Ax = k.Cx AT = k(Cs + Cx)

Dimana.,

Cx = konsentrasi zat sampel

Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampe

Ax = Absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar)

Ar = Absorbansi zat sampel + zat standar

Jika kedua persarnaan diatas digabung akan diperoleh:

Cx = Cs x {Ax/(AT - Ax)}

Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan mengukur Ax dan AT dengan spektrofotometer. Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar dapat pula dibuat suatu grafik antara AT lawan Cs, garis lurus yang diperoleh diekstrapolasi ke AT = 0, sehingga diperoleh.

Cx = Cs x {Ax/(O - Ax)} ; Cx = Cs x (Ax /-Ax)

Cx = Cs x ( -1) atau Cx = - Cs

Serapan atom yang tidak terionisasi. Oleh sebab itu dengan adanya atom-atom yang terionisasi dalam nyala akan mengakibatkan sinyal yang ditangkap detek'tor menjadi berkurang. Namun demikian gangguan ini bukan gangguan yang sifatnya serius, karena hanya sensitivitas dan linearitasnya saja yang terganggu. Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan unsur-¬unsur yaug mudah terionisasi ke clalam sampel sehingga akan menahan proses ionisasi dari unsur yang dianalisis.

BAB II

PROSEDUR KERJA

2.1. Alat dan Bahan

2.1.1        Alat yang digunakan :

1.  Sumber sinar
2. Atomizer
3. Detector
4. Labu ukur
5. Pipet tetes
6. Pipet volume
7. Beaker glass
8. Batang pengaduk

2.1.2         Bahan yang digunakan :

a.                             Larutan logam Pb 1 ppm

b.                            Larutan logam Pb 2 ppm

c.                              Larutan logam Pb 2 ppm

d.                             Larutan unknow

Sebagai gas pembakar dan oksidan yang digunakan adalah :

1.      AcetyleneUdara

2.       Acetylene N2O

3.      Acetylene Oksigen

4.      H2 Udara

5.      H2 N2O

6.       H2 Oksigen

7.      Propana Udara

2.2. Prosedur Kerja

Sebelum penekanan power switch :

1. Display switch ke check
2.  Scan speed switch ke manual
3.  Ekspansi knop skala 1,00 (x1)
4.  A.A Zero skala 10,00
5.  Mode ke FE
6.  Lamp current ke skala 0
7.  FE Zero ke arah jarum jam (habis)

Sebelum pengaliran gas :

a.       Pilih jenis gas yang akan digunakan

b.       Buang air pada tangki air, bila diatas level yang ditentukan (perhatikan volume tangki sedikit diatas garis strip)

c.       Putar presurre control berlawanan arah sampai %

d.       Flame monitor ke on-of

e.       Level monitor ke  udara

f.        Atur flow gas yang dipakai : udara.

Menghidupkan lampu katoda :

a.                             Tekan power switch ke ON

b.                             Pasang lampu dan sesuaikan ke tempatnya

c.       Longgarkan skrupnya dan atur sehinnga posisi lampu lurus ke poros    opticalnya.

d.                             Sesuaikan lampu current menurut yang dikehendaki

e.       Setelah pengaturan panjang gelombang dan slit width tepatkan pada posisi lampu sehingga skala meteran maximum.

f.            Lampu dapat digunakan untuk analisa setelah pemanasan 10 menit mengaturan slit width dan panjang gelombang :

Pengaturan slit width dan panjang gelombang :

a.        Atur response 1

b.      Atur slit width menurut yang dikehendaki

c.       Atur A.a Zero antara 3, 5-4-3

d.      Tepatkan dengan FE Zero kontrol, sehingga skala meteran pembacaan dibawah 100 (=80) lampu z monitor seperti padam.

e.       Putar perlahan-lahan panjang gelombang sehingga diperoleh harga maximum pada skala pembacaan

Ignisi :

1. Perhatikan kembali skala-skala pengaliran gas, sesuaikan dengan tabel.
2. Putar flow kontrol sesuai arah jam (habis) dan akan terlihat knop warna merah.
3. Tekan ignisi sehingga terbentuk nyala.
4. Atur nyala sehingga tingginya sesuai dengan memutar pengatur knop udara

Pengukuran :

1. Putar mode switch dari FE ke AA
2. Sambil mengaspirasikan solvent (air) display ke check tepatkan dengan AA Zero sehinnga skala meteran menunjukkan antara 0-100 (=75). Maka zero monitor menjadi padam.
3. Putar display ke average 1, jika pada saat itu skala meteran diluar  normal (-) tekan zero set. 
4.  Sambil aspirasi air, check sinar zero monitor jika tidak terang maka tekan zero set, secara continiu aspirasi solvent sehingga zero set menjadi padam. Jika sinar zero monitor terang atur dengan AA zero dengan aspirasi air sehingga air menjadi padam dan tekan zero set.
5. Aspirasi sampel dan tekan ³average start´.
6. Sesudah average start padam, stop aspirasi dan tekan ³zero set´ baca  skala pembacaan absorbansi.

Pemadaman Nyala :

a.       Aspirasi air -10 untuk membersihkan burner

b.      Putar OFF preassure monitor dan flame monitor

c.       tutup klran C2H2dan udara OFF

d.      Putar preassure control sesuai lawan arah jarum jam(3/4)habis)

e.       Tekan extinguish sampai skala meteran 0 stop nyala

f.       Atur

Ø  Expansi ke 1

Ø  Display check ke check 1

Ø   Mode switch ke FE 2

g.      Putar lamp current ke 0 untuk memadamkan lampu katoda

h.      Tekan power ke OFF

Pembuatan larutan standart logam :

Buat larutan standart logam dengan konsentrasi-konsentrasi yang sesuai dengan absorbansi AC larutan standart yang diketahui konsentrasinya biasanya dibuat kurva kalibrasi suatu grafik antara A vs C.

Pembuatan larutan cuplikan :

Buat larutan cuplikan menurut pelarutan bahan cuplikan yang sesuai.
Pengukuran cuplikan dilakukan menurut prosedur diatas.Dan konsentrasi larutan
cuplikan dapat ditentukan dengan bantuan grafik standar.

BAB III

GAMBAR RANGKAIAN

3.1. Gambar Peralatan

Beaker glass

Erlemeyer

3.2.Gambar Rangkaian

3. 3. Keterangan Gambar Rangkaian

a.     Tabung Gas

Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000K.

b.     Ducating

Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot  asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya.

c.             Kompresor

            Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat iniberfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom.

d.             Burner

            Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.

e.         Buangan pada AAS

Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk.

e.             Dioda Laser

Spektrokopis penyerapan atom juga dapat dilakukan oleh laser, diode laser terytama karena sifat baik mereka untuk spektrometri penyerapan sinar laser. Teknik ini kemudian juga disebut sebagao diode laser spektrometri penyerapan atom (DLAAS atau DLAS), atau, karena panjang gelombang modulasi yang sering digunakan, spertro metri penyerapan panjang gelombang modulasi.

BAB IV

DATA PENGAMATAN

No.	Konsentrasi (ppm)	Absorbansi
1.	0,1	0,002
2.	0,2	0,011
3.	0,3	0,019
4.	0,4	0,027
5.	05	0,035
6.	0,6	0,48

BAB V

PENGOLAHAN DATA

1.      Perhitungan Regresi linier Sederhana

NO	Konsentrasi (C) X	Absorsansi (A) Y	x.y	x²	y²
1	0,1	0,002	0,0002	0,01	0,000044
2	0,2	0,011	0,0022	0,04	0,000121
3	0,3	0,019	0,057	0,09	0,0361
4	0,4	0,027	0,108	0,16	0,0729
5	0,5	0,035	0,175	0,25	0,1225
6	0,6	0,48	0,288	0,36	0,2304
Ʃ	∑x =2,1	∑y =1,303	∑xy =0,6304	∑x2 =0,91	∑y2 =0,462025

2.      Perhitungan Koefisien Korelasi

= (6 x 0,6304) – (2.1) (1.303)

          ( 6 x ),91) (2.1)²

= 0,06155

a =  y   - b  x

  = 0,217 – (0,05967 x 0,35)

  =0,196115

R =

R =

R= 0,050138

BAB VI

KESIMPULAN DAN SARAN

6.1.  Kesimpulan

Dari percobaan yang dilakuka dapat disimpulkan bahwa :

1.      Konsentrasi dari larutan yang diuji pada percobaan Atomic Absorption pectrophotometry (AAS) berbanding lurus   terhadap nilai absorbansi yaitu semakin tinggi nilai konsentrasi suatu larutan cuplikan maka nilai absorbansinya akan semakin besar pula.

2.      Maka dari hasil perhitungan yang diperoleh didapat persamaan regresi y= a + bx menjadi y=0,30405 - 0,545x  dan nilai koefisien korelasi percobaan yang dilakukan adalah R= -1,8344 hal ini berarti hubungan korelasibantar variabel kuat. Dimana saling mempengaruhi satu sama lain.

6.2.   Saran

Hendaknya peraturan dalam melakukan praktikum dipatuhi dan dilaksanakan dengan baik, agar proses praktikum berjalan dengan lancer sehingga hasil yang diperoleh sesuai dengan yang diharapkan.

DAFTAR PUSTAKA

.

Clarke, M., D. G. Harvey, and D. J. Humphrey, 1981, Veterinary Toxicology, 2nd

       edition, London, The English Language Book Society and Balliere Tindall,

Darmono, 1995, Logam Dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup, Jakarta, Penerbit

       Universitas Indonesia.

ECO-USA Search,1999, Cadmium, http://www.eco-usa.net/toxics/cadmium.html.

Fox, M. R. S., 1976, Cadmium Metabolism – A Review of Aspects Pertinent to

Evaluating Dietary Cadmium Intake by Man dalam Trace Element In Human

Health and Disease Vol. II Essential and Toxic Elements, New York, Academic

       Press.

Japaries, W., 1995, Penyakit Ginjal, Edisi ke 3, Jakarta, Penerbit Arcan.

Kobayashi, J., 1978, Pollution by Cadmium and Itai-Itai Disease in Japan dalam

       Toxicology of Heavy Metals in Environment part I, Ed. By. F. W. Oehme.

Linder, M. C., 1992, Biokimia Nutrisi dan Metabolisme, Jakarta, Universitas         

Meyer. D.J., E. H. Coles, L. J. Rich, 1992, Veterinary Laboratory Medicine

       Interpretation and Diagnosis, Philadelphia, W. B. Saunders Company.

www.facebook.com/aninez